本操作步驟遵循國家標(biāo)準(GB/T 2430《柴油冷濾點測定法》),兼顧操作規(guī)范性與實用性,適用于石油化工、質(zhì)檢機構(gòu)等適用行業(yè)的柴油、生物柴油等油品冷濾點檢測。
一、 實驗前準備
樣品準備
取待測油品樣品,確保無水分、機械雜質(zhì),若樣品含水需進行脫水處理。
按照儀器要求量取適量樣品(通常為 20mL,具體以儀器說明書為準),注入樣品管中,避免樣品灑漏污染儀器管路。
儀器檢查與校準
檢查儀器電源、制冷系統(tǒng)、空氣供給系統(tǒng)連接是否正常,確保無漏氣、漏液現(xiàn)象。
確認溫度傳感器校準狀態(tài)在有效期內(nèi),保證檢測質(zhì)量精度符合要求。
檢查過濾裝置(濾網(wǎng)孔徑 45μm)是否清潔、無堵塞,若有污漬需用石油醚清洗并干燥后使用。
參數(shù)設(shè)置
接通儀器電源,進入操作界面,根據(jù)國家標(biāo)準和檢測需求,設(shè)置降溫速率(通常為 1.0±0.1℃/min)、檢測壓力(通常為 200mbar)等參數(shù)。
選擇對應(yīng)的測試范圍(常規(guī)冷濾點測試范圍為 - 55℃~+20℃,可按需調(diào)整)。
二、 實驗操作流程
樣品安裝
將裝有樣品的樣品管放入儀器冷浴中,確保樣品管與制冷模塊緊密接觸,連接好樣品管與空氣管路、溫度傳感器。
蓋好冷浴保溫蓋,減少冷量散失,保證降溫過程穩(wěn)定。
啟動檢測程序
在操作界面點擊 “開始測試",儀器自動啟動制冷系統(tǒng),按照設(shè)定速率降低樣品溫度。
當(dāng)樣品溫度降至預(yù)設(shè)起始溫度時,儀器自動開啟空氣泵,以恒定壓力向樣品管內(nèi)通入空氣,迫使樣品通過濾網(wǎng)。
自動檢測與數(shù)據(jù)記錄
儀器實時監(jiān)測樣品溫度和濾網(wǎng)兩端壓力差,當(dāng)壓力差達到預(yù)設(shè)閾值(表明濾網(wǎng)開始堵塞)時,自動記錄當(dāng)前溫度,即為該樣品的冷濾點。
測試過程中,儀器會自動保存溫度變化曲線、壓力變化數(shù)據(jù)等,便于后續(xù)追溯。
實驗結(jié)束
檢測完成后,儀器自動停止制冷和空氣供給,發(fā)出提示音。
在操作界面點擊 “結(jié)束測試",導(dǎo)出或打印檢測報告。
三、 實驗后清理與維護
樣品處理
待冷浴溫度回升至室溫附近后,取出樣品管,將管內(nèi)剩余樣品倒入指定廢液容器,嚴禁隨意傾倒。
儀器清潔
用石油醚清洗樣品管、濾網(wǎng)及連接管路,去除殘留油品,然后用無水乙醇擦拭干燥,防止管路堵塞或腐蝕。
清潔冷浴內(nèi)壁,若有冷凝水需及時擦干。
關(guān)機操作
關(guān)閉儀器電源開關(guān),斷開電源、氣源連接。
整理實驗臺面,將儀器配件(如樣品管、濾網(wǎng))歸類存放。
四、 注意事項
實驗過程中嚴禁打開冷浴蓋,避免冷量流失影響降溫速率,同時防止凍傷。
若樣品冷濾點低于儀器測試范圍下限,需確認儀器是否具備擴展低溫功能,嚴禁超范圍測試。
定期對儀器制冷系統(tǒng)、空氣泵進行維護校準,確保質(zhì)量精度長期穩(wěn)定,符合國家標(biāo)準要求。